古丹在庫頁島設立城鎮大泊町，日本人開始在庫頁島開拓漁場。
1689年，清政府與沙皇俄國簽定《尼布楚條約》，沙皇俄國由於清政府在庫頁島上沒有正式駐軍，派遣遠征軍（由士兵和囚犯組成）襲擊庫頁島北端，殺散赫哲族居民，修起營舍並開採煤礦。此後俄國開始了其征服庫頁島的過程，與當地土著和佔領南部日本勢力展開激烈鬥爭。
1790年，松前藩派遣松井榦藩和新井隆助到島上窺探，並在庫頁島南端的白主設定市集。另一方面，日本派人與沙俄討論瓜分該島。
1799年，庫頁島南部成為了江戶幕府的直轄地。
庫頁島
1799年，沙皇俄國正式批准成立“俄美公司”，其任務是鞏固沙俄在北太平洋地區的領土以及奪取黑龍江口、庫頁島地區。
1806年10月10日，俄美公司軍官赫沃斯托夫的艦隊在庫頁島南端的久春古丹襲擊了松前藩藩主的稅務所，焚燒倉庫，並宣佈庫頁島為沙皇俄國所有。俄日之間開始為庫頁島的歸屬發生武裝衝突。
1807年，江戶幕府派遠山景晉趕赴庫頁島，將庫頁島的管轄權收歸幕府，又命令仙台、會津兩藩派兵駐守庫頁島。
1808年，江戶幕府釋出“俄船驅逐令”，指令沿海各地，“今後無論在何處海面發現俄船，應即嚴加驅逐，如敢靠岸，應迅即逮捕或處死”。同年，江戶幕府相繼派遣最上德內、松田傳十郎、間宮林藏到庫頁島勘察，初步得出庫頁島是一個島嶼的結論。
1808年，日本的江戶幕府相繼派遣最上德內、松田傳十郎、間宮林藏到此。松田傳十郎在庫頁島最西端（北緯52度）建立“大日本國國境”標柱。
1809年，間宮林藏再次對庫頁島進行勘察，並沿黑龍江溯流而上，訪問了清政府設在黑龍江下游德楞的地方政府。由此，日本人第一次確切地得知庫頁島是一個島嶼。正式定名為“北蝦夷”。此時，庫頁島上的阿伊努人已經被納入日本人範圍，自此庫頁島南部基本上處於日本控制之下。
1814年，江戶幕府從庫頁島撤兵，並恢復了松前藩對庫頁島的管轄權。
1821年，南庫頁島（日本稱為樺太）隸屬於松前藩。
1850年8月1日，涅維爾斯科伊到達庫頁島北部的庫艾格達岬，升起俄國國旗，宣佈：“現在阿穆爾河口、薩哈林和韃靼海峽沿岸地帶已納入俄國版圖，它們不可侵犯並受到武力保護”。
1852年5月，沙俄“遠東政策委員會”派普提雅廷為代表赴日進行談判。(未完待續。)